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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽(yù)和科學(xué)的管理促進(jìn)企業(yè)迅速發(fā)展氣相色譜-質(zhì)譜法雖然定性、定量準(zhǔn)確,但是涉及到萃取、洗脫、濃縮等極為復(fù)雜的前處理過程,操作復(fù)雜,耗時(shí)長,難以作為快檢技術(shù)指導(dǎo)生產(chǎn)。液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法(LC-MS/MS)因其高靈敏度、優(yōu)異的抗干擾能力,以及高效率,成為EC檢測的新興技術(shù),尤其適用于復(fù)雜基質(zhì)和痕量分析,為食品安全監(jiān)管、工藝優(yōu)化及健康風(fēng)險(xiǎn)評估提供了可靠工具。本方法在文獻(xiàn)基礎(chǔ)上[1][2][3](后附),開發(fā)建立了方便、快捷的LC-MS/MS聯(lián)用的痕量氨基甲酸乙酯分析檢測方法。
氣相色譜分析過程中,色譜柱和分離操作條件的選擇是實(shí)際工作的主要內(nèi)容,色譜分離效果的好壞,關(guān)鍵在于色譜柱的性能,它是色譜儀的心臟。磨刀不誤砍柴工,只有選擇合適的色譜柱、以及分離操作條件,才能最大限度的提高二手氣相的分析效率。
二手LC高效液相色譜儀分析中,通過向流動相中加入改性劑調(diào)節(jié)pH值和調(diào)節(jié)流動相的溶劑極性強(qiáng)度,可以改善分離的選擇性。向二手LC高效液相色譜儀流動相中加入改性劑調(diào)節(jié)pH值;調(diào)節(jié)二手LC高效液相色譜儀流動相的溶劑極性強(qiáng)度.
二手HPLC基線漂移的原因和解決辦法。流動相的基線總是會漂移的,即使是等度洗脫。如果一個(gè)小時(shí)內(nèi)漂移在0.5mAU之內(nèi)的話,完全可以忽略。然后說到基線往下飄,最容易想到的就是流動相中,有機(jī)相的比例在減少。
盡管新的樣品引入技術(shù)的研究層出不窮,但溶液霧化法仍然是大多數(shù)二手ICP-MS電感耦合等離子質(zhì)譜應(yīng)用優(yōu)先考慮的方法。因此,對于大多數(shù)樣品類型而言,樣品分解是常規(guī)分析必要的先決條件。
多臺儀器與二手氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用GC-MS技術(shù)相結(jié)合,有效分析煙草,白酒,香精等成分。
許多色譜工作者在操作二手液相色譜時(shí),色譜柱是在室溫環(huán)境下工作的。如果實(shí)驗(yàn)室的溫度能保持不變的話,不會有什么大問題。但大多數(shù)的工作環(huán)境溫度是不斷變化的,因此若想將在某實(shí)驗(yàn)室開發(fā)的一種液相色譜方法應(yīng)用到其他實(shí)驗(yàn)室的話,溫度的差別就會引起較復(fù)雜的問題。溫度的影響在所有的色譜分析方式中都是存在的。
在檢測領(lǐng)域,色譜、光譜、質(zhì)譜、波譜,四譜都有各自的優(yōu)缺點(diǎn),為了能夠很大限度的發(fā)揮每種分析儀器的大大的優(yōu)勢,可將兩種或三種儀器進(jìn)行聯(lián)用來分析樣品,聯(lián)用技術(shù)能夠相互之間配合的默契,才能發(fā)揮大的作用,并克服儀器單獨(dú)使用時(shí)的缺陷,是未來分析儀器發(fā)展的趨勢所在。
二手ICP-MS機(jī)械泵和渦輪分子泵的維護(hù),二手ICP-MS,通常使用兩個(gè)機(jī)械泵,一個(gè)用來抽采樣錐和截取錐之間的接口區(qū)域,一個(gè)用作主真空室渦輪分子泵的支撐泵。它們通常是使用泵油的旋轉(zhuǎn)泵或者擴(kuò)散泵,需要根據(jù)儀器使用的情況定期更換泵油。二手ICP-MS系統(tǒng)中使用的渦輪分子泵的數(shù)量由質(zhì)譜儀的設(shè)計(jì)而定,有些較新的儀器使用集中控制的兩個(gè)渦輪分子泵,評價(jià)這種設(shè)計(jì)的可靠性尚為時(shí)過早。但是,目前大多數(shù)儀器使用兩個(gè)渦輪分子泵,為主質(zhì)量分析器/檢測器及離子透鏡提供真空。
質(zhì)譜是強(qiáng)有力的結(jié)構(gòu)解析工具,能為結(jié)構(gòu)定性提供較多的信息,是理想的色譜檢測器,不僅特異,而且具有極高的檢測靈敏度。液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)將液相色譜分離技術(shù)與質(zhì)譜檢測手段相結(jié)合,集液相色譜(LC)的高分離能力和質(zhì)譜(MS)的高靈敏度、極強(qiáng)的定性專屬特異性于一體,二手LCMS已成為體內(nèi)藥物代謝研究中不可替代的一種強(qiáng)有力的分離分析工具。
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