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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽(yù)和科學(xué)的管理促進(jìn)企業(yè)迅速發(fā)展氣相色譜-質(zhì)譜法雖然定性、定量準(zhǔn)確,但是涉及到萃取、洗脫、濃縮等極為復(fù)雜的前處理過(guò)程,操作復(fù)雜,耗時(shí)長(zhǎng),難以作為快檢技術(shù)指導(dǎo)生產(chǎn)。液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法(LC-MS/MS)因其高靈敏度、優(yōu)異的抗干擾能力,以及高效率,成為EC檢測(cè)的新興技術(shù),尤其適用于復(fù)雜基質(zhì)和痕量分析,為食品安全監(jiān)管、工藝優(yōu)化及健康風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估提供了可靠工具。本方法在文獻(xiàn)基礎(chǔ)上[1][2][3](后附),開發(fā)建立了方便、快捷的LC-MS/MS聯(lián)用的痕量氨基甲酸乙酯分析檢測(cè)方法。
可以找二手質(zhì)譜友好的條件來(lái)做液質(zhì)聯(lián)機(jī),例如色譜條件為20mM磷酸鹽的水/乙腈流動(dòng)相,做液質(zhì)聯(lián)機(jī)的時(shí)候就可以用醋酸銨代替,然后用醋酸調(diào)節(jié)pH值與磷酸鹽的一致即可。除了難揮發(fā)的鹽,三乙胺、表面活性劑、還有高濃度(>0.5%)的TFA,都對(duì)二手質(zhì)譜不好,二手液質(zhì)聯(lián)用的流動(dòng)相中應(yīng)該避免。
二手HPLC使用中需要注意的兩個(gè)問(wèn)題:1. 二手HPLC使用中色譜柱中的流動(dòng)相排干問(wèn)題2. 二手HPLC使用中使用PEEK管路和接頭需要注意的問(wèn)題.
二手原子吸收光譜法是基于從光源發(fā)射的待測(cè)元素的特征輻射通過(guò)樣品蒸氣時(shí),被蒸氣中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收,根據(jù)輻射強(qiáng)度的減弱程度以求得樣品中待測(cè)元素的含量。
二手Tekmar吹掃捕集技術(shù)改進(jìn)方法有:內(nèi)標(biāo)法校正結(jié)果,2,省卻冷卻系統(tǒng)的吹掃捕集法,3,PT2閥門轉(zhuǎn)換裝置,4,新型接口技術(shù)。
二手吹掃捕集一般存在一下的問(wèn)題:1,二手吹掃捕集吹掃氣流速和吹掃時(shí)間的選擇;2,甲醇和水的干擾;3,交叉污染;4,樣品起泡;5,含氧含溴化合物回收率低.
二手ICP-AES的檢測(cè)是基于每種元素獨(dú)特的發(fā)射光譜。采用電感耦合等離子體的目的是因?yàn)榈入x子體可以達(dá)到很高的溫度,有利于讓元素中的原子或者離子發(fā)射出特征波長(zhǎng)的光子(一般而言,溫度越高,發(fā)射現(xiàn)象越明顯)。
與二手GC、二手HPLC串聯(lián)來(lái)建立質(zhì)譜方法:如果樣品純度較高,樣品中其他組分不干擾目標(biāo)組分的檢測(cè),可以選用直接進(jìn)樣的質(zhì)譜儀,這種一般適用于合成終產(chǎn)品的定性分析;大部分樣品的分析需要和色譜儀聯(lián)用,如果樣品易揮發(fā)、容易汽化并熱穩(wěn)定,建議與二手GC聯(lián)用,如果樣品難揮發(fā),一般與液相色譜聯(lián)用,與反相液相色譜聯(lián)用有利于化合物的離子化,更容易檢測(cè)到。
二手LCMS是有機(jī)合成中重要的分析工具,解析LCMS譜圖也是一項(xiàng)基本技能。二手LCMS的特性:是HPLC和MS的結(jié)合,有兩者的功能,有沒(méi)有兩者的精確。
二手ICP-MS的離子光學(xué)系統(tǒng):為了使離子最大可能地進(jìn)人質(zhì)譜儀,二手ICP-MS的離子光學(xué)系統(tǒng)通常緊靠在截取錐的后面。二手ICP-MS的離子光學(xué)系統(tǒng)有很多種不同的商業(yè)設(shè)計(jì)和布局,但有一點(diǎn)是相同的,那就是最大可能地傳輸分析物離子,同時(shí)最大可能地避免離子進(jìn)入質(zhì)量分析器。離子透鏡系統(tǒng)并不像大家想的那樣不需要經(jīng)常檢查,由于它距離接口區(qū)域很近,會(huì)積累一些小的顆粒物和中性粒子,時(shí)間久了,這些粒子會(huì)被撞擊重新電離,從而進(jìn)入質(zhì)量分析器,影響儀器的性能。
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