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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽(yù)和科學(xué)的管理促進(jìn)企業(yè)迅速發(fā)展首頁-譜標(biāo)服務(wù)-超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀TSQ Altis用于痕量氨基甲酸乙酯分析
氨基甲酸乙酯( ethyl carbamate,EC)是發(fā)酵食品(如黃酒、醬油)和酒精飲料中的天然副產(chǎn)物,被國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)(IARC)列為2A類致癌物。其致癌性源于代謝產(chǎn)物(如乙?;被姿嵋阴キh(huán)氧化物)對(duì)DNA的損傷作用。隨著酒精飲料消費(fèi)量上升,EC暴露風(fēng)險(xiǎn)增加。針對(duì)食品中氨基甲酸乙酯的檢測(cè),國(guó)標(biāo)GB 5009.223-2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中氨基甲酸乙酯的測(cè)定》及進(jìn)出口商品檢驗(yàn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SN/T 0285-2012《出口酒中氨基甲酸乙酯殘留量檢測(cè)方法氣相色譜-質(zhì)譜法》中,均以氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)作為標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法。氣相色譜-質(zhì)譜法雖然定性、定量準(zhǔn)確,但是涉及到萃取、洗脫、濃縮等極為復(fù)雜的前處理過程,操作復(fù)雜,耗時(shí)長(zhǎng),難以作為快檢技術(shù)指導(dǎo)生產(chǎn)。液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法(LC-MS/MS)因其高靈敏度、優(yōu)異的抗干擾能力,以及高效率,成為EC檢測(cè)的新興技術(shù),尤其適用于復(fù)雜基質(zhì)和痕量分析,為食品安全監(jiān)管、工藝優(yōu)化及健康風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估提供了可靠工具。本方法在文獻(xiàn)基礎(chǔ)上[1][2][3](后附),開發(fā)建立了方便、快捷的LC-MS/MS聯(lián)用的痕量氨基甲酸乙酯分析檢測(cè)方法。
實(shí)驗(yàn)部分
儀器、試劑與材料
·Thermo Scientific? Vanquish?超高效液相色譜
·Thermo Scientific? TSQ Altis?三重四極桿質(zhì)譜,配ESI源
·Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18, 3.0 x 150 mm, 2.7 μm
·蒸餾水(屈臣氏)、甲醇、甲酸(色譜純)
實(shí)驗(yàn)方法
色譜條件
色譜柱:Poroshell 120 EC-C18(3.0 x 150 mm, 2.7 μm)
流速:0.35mL/min
柱溫:40℃
進(jìn)樣量10μL
質(zhì)譜條件:
離子源參數(shù)
SRM掃描模式
結(jié)果與討論
儀器靈敏度、線性范圍和精密度
將高濃度標(biāo)準(zhǔn)品逐級(jí)稀釋,配制成系列標(biāo)準(zhǔn)曲線(0.5、2、5、10、20、50ng/mL)考察儀器靈敏度、重現(xiàn)性和線性范圍。
靈敏度:結(jié)果表明氨基甲酸乙酯LOD(S/N≥3)為0.1ng/mL
線性范圍:氨基甲酸乙酯在0.5ng/mL~50ng/mL濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。
重現(xiàn)性:結(jié)果表明,在0.5ng/mL痕量濃度時(shí)氨基甲酸乙酯的的RSD值為2.11%,具有非常好的重現(xiàn)性。
樣品分析
檢測(cè)5例客戶樣本,按照本文所建立方法進(jìn)行分析。由下圖可以看出,氨基甲酸乙酯得到了比較好的分析結(jié)果,各離子通道在掃描時(shí)間內(nèi)不存在干擾峰,可準(zhǔn)確定量定性。
樣品實(shí)際分析結(jié)果
結(jié)論
本方法建立了LC-MS/MS測(cè)定氨基甲酸乙酯的分析方法。該方法分析速度快,靈敏度高,穩(wěn)定性好,可以滿足痕量氨基甲酸乙酯的分析要求,適合大批量定性和定量分析。
三重四極桿液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀TSQ Altis 現(xiàn)場(chǎng)實(shí)拍圖
參考文獻(xiàn):
[1]朱懷遠(yuǎn), 莊亞東, 劉獻(xiàn)軍, 朱瑩, 張媛, 尤曉娟, 張映, 熊曉敏. (2013). 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定卷煙主流煙氣中的氨基甲酸乙酯. 分析測(cè)試學(xué)報(bào), 32(8), 963 - 967. doi:10.3969/j.issn.1004 - 4957(2013)08-0963-05
[2]Alberts, P., Stander, M. A., & De Villiers, A. (2011). Development of a novel solid-phase extraction, LC - MS/MS method for the analysis of ethyl carbamate in alcoholic beverages: application to South African wine and spirits. Food Additives & Contaminants, 28(7), 826-839.doi:10.1080/19440049.2011.568010
[3]Lee, G., Bang, D., Lim, J., Yoon, S., Yea, M., & Chi, Y. (2017). Simultaneous determination of ethyl carbamate and urea in Korean rice wine by ultra-performance liquid chromatography coupled with mass spectrometric detection
. Journal of Chromatography B.doi:10.1016/j.jchromb.2017.09.011
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