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首頁-譜標服務(wù)-氣相色譜法各領(lǐng)域分析的特點

氣相色譜法各領(lǐng)域分析的特點

發(fā)布時間:2022-05-31       點擊次數(shù):7034

氣相色譜法是一種很重要的,以氣體為流動相,以液體或固體為固定相的色譜方法,氣相色譜法(GC)有以下特點:
(1)高選擇性:GC能夠分離分析性質(zhì)極為相近的物質(zhì)。如氫的同位素,有機物的異構(gòu)體。
(2)高效:GC可在較短的時間內(nèi)同時分離分析極其復(fù)雜的混合物。如用空心毛細管柱一次可以分析輕油中的200個組分。
(3)高靈敏度:由于使用 了高靈敏度的檢測器,可以檢測10:*-1013 克物質(zhì)。檢測濃度可達到ppt級。
(4)分析速度快:GC一般只要幾到幾十分鐘的分析時間,某些快速分析,1秒可以分析十幾個組分。GC法的應(yīng)用相當廣泛,在一千萬個化合物中,大約有20%的物質(zhì)可以用GC方法進行分析,如:
a生物化學(xué)分析: GC一開始就是用于生物化學(xué)領(lǐng)域,氣-液GC的創(chuàng)始人Martin首先進行了脂肪酸和脂肪胺的分析。
b石油化工分析:用200m的毛細管GC法一次可以分析200個化合物。
c環(huán)境分析: 如水中有機物分析。
d食品分析: 如糧食中殘留農(nóng)藥的分析。
e藥物臨床分析: 氨基酸、興奮劑的分析。
f法庭分析: 各種物證鑒定。
g空間分析: 如飛船中氣氛分析。
h軍工分析: 如火藥、炸藥分析。


氣相色譜儀的種類很多,但主要由分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)組成。
一分離系統(tǒng)
分離系統(tǒng)主要由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)和色譜柱組成,其核心為色譜柱。
1氣路系統(tǒng)
氣路系統(tǒng)指流動相載氣流經(jīng)的部分,它是一個密閉管路系統(tǒng),必須嚴格控制管路的氣密性,載氣的惰性及流速的穩(wěn)定性,同時流量測量必須準確,才能
保證結(jié)果的準確性。載氣通常用N2, He, H2, Ar等。
2進樣系統(tǒng)
進樣系統(tǒng)包括進樣裝置和氣化室。氣體樣品可以用注射器進樣,也可用旋轉(zhuǎn)式六通閥進樣。氣化室必須預(yù)熱至設(shè)定溫度。
3色譜柱
GC中常用的氣相色譜柱有兩種。一種是填充柱,有不銹鋼、銅、玻璃等材料制成,可制成不同的形狀,裝填不同的填料,如擔(dān)體(紅色擔(dān)體,白色擔(dān)體,非硅藻土型擔(dān)體)、固定液(角鯊?fù)?,硅油,聚乙二醇,聚苯醚?。另一種是毛細管柱,其材料多為石英,規(guī)格為內(nèi)徑0.1-0. 5mm,柱長為10-300m,其內(nèi)壁可涂上固定液??招拿毠苤鶟B透性能好,分離效率高。

 

二檢測系統(tǒng)
檢測系統(tǒng)主要為檢測器,檢測器將色譜流出物轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?,由?shù)據(jù)記錄部分將圖譜記錄下來,然后進行數(shù)據(jù)處理。檢測器一般都要求靈敏度高、檢測限低、死體積小、響應(yīng)快、線性范圍寬、穩(wěn)定性好。.

1) 線性范圍

線性范圍是指儀器能檢測到組分最大、最小量之比,在這個范圍內(nèi),信號.與濃度成正比,它表明了對樣品準確定量的能力。氫火焰離子化檢測器的線性范圍高達10,電子捕獲檢測器為10,熱導(dǎo)為103。

2)穩(wěn)定性
用基線噪音和漂移來表示,它包括了檢測器本身、柱子狀態(tài)、流動相的純度等因素。

 

3) 響應(yīng)時間、時間常數(shù)
色譜系統(tǒng)的響應(yīng)時間主要由信號測量的電子系統(tǒng)和檢測器本身的時間常數(shù)組成,現(xiàn)代電子系統(tǒng)的時間常數(shù)可以方便的做到毫秒級的水平,但傳統(tǒng)的筆式記錄儀的時間常數(shù)通常為1秒,它可用于填充色譜柱分離中,不能滿足毛細管氣相色譜的記錄。
檢測器本身的時間常數(shù)主要來源于死體積,它可以引起峰變寬,使檢測器不能對組分量的變化作出快速響應(yīng)。熱導(dǎo)檢測器的死體積通常為800微升,氫火焰離子化檢測器的為0。

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