二手液相色譜質譜聯(lián)用的基質效應來源、確認方法和補償措施

基質效應的來源
二手液相色譜質譜聯(lián)用LC-MS中的基質效應現象最初在1993年被發(fā)現，當改變樣品基質的種類和濃度時，待測物電噴霧化質譜的響應值降低了。美國FDA2001年出版的《生物分析方法驗證準則》明確提出:在LC-MS分析方法開發(fā)和驗證過程中需要對基質效應進行評價?；|效應是指樣品中除了待測物以外的其他基質成分對待測物測定值的影響，它源自色譜分離過程中與被測物共流出的物質對被測物離子化過程的影響，共流出干擾物可分為內源性雜質和外源性雜質。內源性雜質是指樣品提取過程中同時被提取出來的有機或無機分子，當這些物質在共提取液中濃度較高，并與目標化合物共流出色譜柱進入離子源時，將嚴重影響目標化合物的離子化過程。外源性雜質通常易被人們忽視，但也會帶來嚴重的基質效應。這些干擾物由樣品前處理各步驟引入，文獻報道的主要包括的聚合物殘留、酞酸鹽、去污劑降解產物、離子對試劑、有機酸等離子交換促進劑、緩沖鹽或SPE小柱材料及色譜柱固定相釋放的物質等。

基質效應的確認方法   目前報道的缺人基質效應的方法有兩種，一種是標準曲線測定法，另一種方法是利用柱后灌注技術進行測定。

基質效應的補償
基質效應的存在會嚴重影響對待測物的定量準確度和精密度,且影響因素多變,很難被完全消除。近兒年來，致力于消除和補償基質效應的研究逐漸增多，主要包括優(yōu)化質譜條件，優(yōu)化色譜分離體系，多步凈化措施，使用內標物定量，采用基質匹配標準曲線定量，回聲峰技術等。

二手液相色譜質譜聯(lián)用 分析中基質效應的產生機制、來源、確認方法和消除措施、基質效應的補償?；|效應由共流出的分析物和基質的競爭以及影響接口的離子化效率所致,主要來源于生物樣品中的內源性組分和樣品處理后引入的雜質。不同批次的生物樣品，其基質效應存在差異,可通過柱后注射法和提取后添加法2種方法評定基質效應?；|效應可能影響 二手液相色譜質譜聯(lián)用LC-MS方法的靈敏度、準確度和精密度,通過樣品前處理、氘代內標的使用、色譜分離、質譜分析等過程的優(yōu)化可有效消除基質效應。